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氣相色譜儀校準(zhǔn)

氣相色譜儀校準(zhǔn)

簡要描述:氣相色譜儀校準(zhǔn)是由載氣把樣品帶入色講柱,利用樣品中各組分在色譜柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進行分離,并通過檢測器進行檢測的儀器。

產(chǎn)品型號:

所屬分類:氣相色譜儀校準(zhǔn)

更新時間:2024-11-14

廠商性質(zhì):生產(chǎn)廠家

詳情介紹
品牌其他品牌儀器種類實驗室
產(chǎn)地類別國產(chǎn)價格區(qū)間面議
適用行業(yè)醫(yī)學(xué)檢驗專用應(yīng)用領(lǐng)域醫(yī)療衛(wèi)生,生物產(chǎn)業(yè)

氣相色譜儀校準(zhǔn)方法

1. 氣相色譜儀的概述

氣相色譜儀是由載氣把樣品帶入色講柱,利用樣品中各組分在色譜柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進行分離,并通過檢測器進行檢測的儀器。根據(jù)各組分在色譜柱中的保留時間和響應(yīng)值進行定性和定量分析。該儀器由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。

2.氣相色譜儀校準(zhǔn)要求

該儀器的計量性能應(yīng)符合下表的要求:

檢定項目

計量性能要求

TCD

ECD

FID

FPD

NPD

載氣流速穩(wěn)定性(10min

≤1%

≤1%

——

——

——

柱箱溫度穩(wěn)定性(10min

≤0.5%

程序升溫重復(fù)性

≤2%

基線噪聲

≤0.1mV

≤0.2mV

≤1pA

≤0.5nA

≤1pA

基線漂移(30min

≤0.2mV

≤0.3mV

≤10pA

≤0.5nA

≤5A

靈敏度

≥800mV?mL/mg

——

——

——

——

檢測限


≤5pg/nL

≤0.5ng/s

≤0.5ng/s(硫)

≤5ng/s(氮)

≤0.5ng/s(磷)

≤10pg/s(磷)

定性重復(fù)性

1%

定量重復(fù)性

3%

儀器輸出信號使用赫茲(Hz)為單位時,基線噪聲≤5Hz,基線漂移(30min)≤20Hz

a.微量注射器

量程:10 μL,最大允許誤差士12%。

b.鉑電阻溫度計

溫度測量范圍:不小于300 ℃,最大允許誤差士0.3 ℃。

c.流量計

皂膜流量計測量范圍(0~100)mL/min,準(zhǔn)確度不低于1.5級。

d.氣壓表

測量范圍(800~1 060)hPa,最大允許誤差士2.0 hPa。

3.計量器具校準(zhǔn)

(1環(huán)境條件

氣相色譜儀應(yīng)在室溫為(5~35,相對濕度:(20~85%,室內(nèi)不得存放易燃、易爆和強腐蝕性的物質(zhì),無機械振動和電磁干擾。

(2)校準(zhǔn)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

名稱

含量

相對擴展不確定度(K=2)

用途

備注

-甲苯溶液

5mg/ml,50mg/ml

≤3%

TCD

液體

正十六烷-異辛烷溶液

10-1000ng/μL

FID

無水乙醇溶液

10ng/μL

FPD

丙體六六六-異辛烷溶液

0.1ng/μL

TCD

氮(氦,氫,氬)中甲烷:

(100-1000)μmol/mol

FID

氣體

(10-1000)μmol/mol











(3)氣相色譜儀校準(zhǔn)項目

a.外觀檢測

b.載氣流速穩(wěn)定性

c.柱箱溫度穩(wěn)定性

d.程序升溫重復(fù)性

e.基線噪聲

f.基線漂移

g.靈敏度

h.檢測限

i.定性、定量重復(fù)性

(4)外觀檢查

用目測、手動法進行檢查。

(5)載氣流速穩(wěn)定性校準(zhǔn)

a.選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速,等待穩(wěn)定后,用流量計連續(xù)測量7次;

b.以7次測量平均值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差即為穩(wěn)定性。

(6)柱箱溫度穩(wěn)定性校準(zhǔn)

a.把溫度計的探頭固定在柱箱中部,設(shè)定柱箱溫度為70 ℃;

b.等待儀器溫度穩(wěn)定后,連續(xù)測量10 min,每分鐘記錄一個數(shù)據(jù);

c.然后計算柱箱溫度穩(wěn)定性。

(7)程序升溫重復(fù)性校準(zhǔn)

a.把溫度計的探頭固定在柱箱中部,選定初溫60℃,終溫200 ℃,升溫速率10 ℃/min;

b.待初溫穩(wěn)定后,開始程序升溫,每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次,直至達到終溫;

c.此步驟重復(fù)3次,計算出相應(yīng)點的相對偏差,取其最大值為程序升溫重復(fù)性。

(8)熱導(dǎo)(TCD)檢測器

a.噪聲和漂移

設(shè)置檢定條件,記錄基線30 min,選取基線中噪聲最大峰-峰高對應(yīng)的信號值為儀器的基線噪聲;基線偏離起始點最大的響應(yīng)信號值為儀器的基線漂移。

b.靈敏度

使用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定:設(shè)置好檢定條件后,待基線穩(wěn)定后,用微量注射器注人(1~2)μL,濃度為5 mg/mL或50 mg/mL的苯-甲苯溶液,連續(xù)測量7次,記錄苯峰面積。使用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定:通人摩爾分數(shù)為(100~ 10 00)μmol/mol的甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),連續(xù)測量7次,記錄甲烷峰面積。

計算靈敏度。

檢測器有:電子捕獲(ECD)檢測器、火焰離子法(FID)檢測器、火焰光度(FPD)檢測器、氮磷(NPD)檢測器,每個檢測器都對應(yīng)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),校準(zhǔn)步驟都一樣的。

(9)定性和定量重復(fù)性校準(zhǔn)

儀器的定性和定最重復(fù)性是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)測量7次溶質(zhì)的保留時間和峰面積測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示,該相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD即為定性和定量重復(fù)性參考值。

公司背景介紹:

澤恒.華譜在計量校準(zhǔn)、驗證與確認的優(yōu)勢是專注做生物制藥質(zhì)控服務(wù),針對一些特殊的儀器都非常熟悉,核心團隊來源于制藥公司和儀器廠家,對儀器和GMP法規(guī)都很熟悉,比如:我們團隊專門研發(fā)了替代進口的熒光定量PCR儀校準(zhǔn)裝置,大大降低熒光定量/定性PCR儀校準(zhǔn)的成本(遠低于同行);我們開發(fā)了細胞計數(shù)儀的校準(zhǔn)內(nèi)部規(guī)程;開發(fā)了細胞復(fù)蘇儀的內(nèi)部校準(zhǔn)規(guī)程;開發(fā)了凝膠電泳掃描儀的校準(zhǔn)規(guī)程;我們開發(fā)了溫度驗證所需要的超低溫和超高溫一體化無線探頭,降低用戶大量使用探頭時的成本,代替了進口;這些例子還有很多,因為我們都是生物出身,所以我們關(guān)注每一個生物用戶工藝要求,在生物制藥儀器設(shè)備上面專注,“與質(zhì)量同行、做儀器設(shè)備質(zhì)控",為了讓生物制藥更安全而努力。

我們在服務(wù)上與其它單位密切合作,包括強檢、特檢或做不了的都幫客戶代送代取,省時、省力、方便客戶。

澤恒.華譜是專注于為生物制藥行業(yè)提供實驗室儀器計量校準(zhǔn)、儀器設(shè)備驗證與驗證/廠房驗證的專業(yè)服務(wù)商。我們給制藥客戶解決的是一站式QC/QA/工程部/驗證部/生產(chǎn)部的質(zhì)控外包服務(wù)。





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